今天小编来教大家如何测定柠檬酸铁铵。

       一、方法简介

　　采用磺基水杨酸铁褪色光度法测定时,在pH4.5的HAc-NH4Ac介质中,铁磺基水杨酸生成紫红色配合物,当加入柠檬酸标准溶液后，使紫红色配合物褪至橙红。在10~15min内,褪色液的OA较大而且稳定。在20°C~30°C温度时,4A基本稳定。因而可在常温下,于470nm波长处,根据其OA值,测定柠檬酸及其盐的含量。

　　褪色吸光度4A之值与柠檬酸的质量(m/mg)在一定范围内成线性关系。笔者对原数据进行处理,两者的关系式应为:

　　4A=0.006+0.877xm柠檬酸-0.248xm2柠檬酸

　　镀液里的还原性物质,用H202氧化避免其干扰。

　　二、仪器

　　(1)分光光度计。

　　(2)比色皿:1cm.

　　三、试剂

　　(1)H2O2:30%。

　　(2)HCIO4溶液:0.025mol/L.

　　(3)柠檬酸标准储备液:10g/L,称2.5000g柠檬酸,用水溶解并定容至250mL。

　　(4)柠檬酸标准工作液:1g/L,取上述柠檬酸标准储备液10.0mL,加水定容至100mL。

　　(5)Fe3+标准溶液:0.01mol/L,称4.8220gNH4Fe(SO4)2-12H2O,用0.025mol/LHCIO4溶解,加水定容至1000mL.

　　(6)磺基水杨酸溶波:0.01mol/L,称磺基水杨酸2.5420g,用0.025mol/LHCIO4溶解,加水定容至1000mL.

　　(7)HAc-NH4Ac缓冲溶液:取冰HAc28mL,加500mL水稀释,然后用浓氨水调溶液pH至4.5为止。

　　四、校准曲线的制作

　　(1)在6支25mL比色管依次加入1.0mLe(I)溶液,4.0mL磺基水杨酸溶液,4.0mL

　　HAc-NH4Ac缓冲溶液。将其中1支25mL比色管,以水定容至刻度。

　　(2)在余下的5支25mL比色管中,依次加入1g/L的柠檬酸工作液的ml数各为:0.2、0.4、0.6、0.8、1.0后,以水定容至刻度。

　　(3)10min后,在470nm处,用1cm比色皿,分别以后5支25mL比色管的褪色液为参比,分别测定出第1支比色管(未加入柠檬酸)溶液的吸光

　　度,即为后5支25mL比色管中褪色液的褪色吸光度4A之值。

　　(4)以褪色吸光度AA之值为纵坐标,柠檬酸的质量(m/mg)为横坐标,绘制校准曲线。